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Dieser Teil von ISO 13383 legt ein manuelles Messverfahren zur Bestimmung des Volumenanteils der Hauptphasen in Hochleistungskeramiken fest, in dem auf Mikroaufnahmen polierter und geätzter Querschnitte ein quadratisches Liniengitter aufgelegt und die Anzahl der Schnittpunkte der Gitterlinien über jeder Phase ausgezählt wird.

ANMERKUNG 1 Bei diesem Verfahren wird vorausgesetzt, dass die tatsächlich vorhandenen Volumenanteile einer Phase nach stereologischen Prinzipien den Flächenanteilen entsprechen, die auf einem zufällig festgelegten Querschnitt vorhanden sind.

ANMERKUNG 2 Anleitungen zum Polieren und Ätzen von Hochleistungskeramiken können ISO 13383-1:2012, Anhänge A und B, entnommen werden.

Das Verfahren gilt für keramische Werkstoffe mit einer oder mehreren deutlich erkennbaren Sekundärphasen, die z. B. in Al₂O₃/ZrO₂, Si/SiC oder in Al₂O₃/SiC_w zu finden sind.

Falls das Prüfmaterial diskrete Poren enthält, können sie im Rahmen dieses Verfahrens als Sekundärphase angesehen werden, sofern es keine Hinweise darauf gibt, dass beim Polieren Körner herausgebrochen wurden, die mit echten Poren verwechselt werden könnten.

ANMERKUNG 3 Falls der Werkstoff eine Porosität von mehr als etwa 20 % aufweist, besteht ein großes Risiko, dass beim Polieren eine Beschädigung des Mikrogefüges auftritt und die Messung des Porenvolumenanteils irreführend sein kann. Ergebnisse der Bestimmung von Volumenanteilen einer Sekundärphase oder von Porenvolumenanteilen, die weniger als 0,05 betragen, können merkliche Fehler und möglicherweise auch eine Streuung aufweisen. Um die Konsistenz und Genauigkeit der Ergebnisse zu verbessern, muss normalerweise eine größere Anzahl als die übliche Anzahl von mindestens drei Mikroaufnahmen ausgewertet werden.

ANMERKUNG 4 Viele Keramikwerkstoffe enthalten kleine Mengen glasartiger Sekundärphasen. Für eine geeignete Einschätzung des Glasphasenanteils sollte das Glasmaterial zwischen den Kristallkörnern leicht erkennbar sein und demzufolge eine Mindestbreite von 0,5 μm haben. Das in diesem Teil von ISO 13383 beschriebene Verfahren gilt als ungeeignet für dünne, um Körner angeordnete Glasschichten.

ANMERKUNG 5 Mikrogefüge sind selten homogen, und auf verschiedenen Mikroaufnahmen können unterschiedliche Phasenanteile vorhanden sein. Es ist wichtig, einen ausreichend großen Bereich des präparierten Querschnitts zu untersuchen, um sicherzustellen, dass repräsentative Bereiche für die Auswertung ausgewählt werden, die keine auffälligen Unregelmäßigkeiten enthalten. Bei diesem Verfahren wird vorausgesetzt, dass die ausgewählten Bereiche eines vorbereiteten Querschnitts statistisch repräsentativ für den gesamten Querschnitt sind, aus dem Proben entnommen wurden.

Es kann sein, dass einige Anwender dieses Teils von ISO 13383 eine automatische oder halbautomatische Bildanalyse auf die Mikroaufnahmen oder auf direkt angezeigte Gefügebilder anwenden möchten. Dies fällt gegenwärtig nicht in den Anwendungsbereich dieses Teils, es sind jedoch einige Hinweise in Anhang A gegeben.