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DIN 32633

Chemical analysis - Methods of Standard addition - Procedure, evaluation, with CD-ROM

active, Most Current
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Organization: DIN
Publication Date: 1 May 2013
Status: active
Page Count: 17
ICS Code (Chemical analysis): 71.040.40
scope:

Dieses Dokument legt das Verfahren der Standardaddition fest.

Die Standardaddition erlaubt die Kalibrierung eines Analysenverfahrens unter Verwendung der zu analysierenden Probe. Die Standardaddition wird zur Ermittlung des Gehaltes eines Analyten angewendet, 

- wenn sich Unterschiede in der Zusammensetzung der Matrix der Probe einerseits und des/der Standards andererseits auf die Richtigkeit der Ergebnisse stark auswirken;

- wenn keine matrixangepassten Standards verfügbar sind;

- wenn der Gehalt des Analyten unterhalb der Bestimmungsgrenze liegt.

Der gravimetrische Ansatz verringert den experimentellen Aufwand und verbessert die Messunsicherheit. Durch zusätzlichen Einsatz eines inneren Standards werden die Beiträge zur Messunsicherheit durch

- Schwankungen des Messsignals,

- Verluste bei der Probenvorbereitung sowie

- Veränderungen der Probe im Zuge der Lagerung und/oder Handhabung

erheblich reduziert.

Durch lineare Regression aus den addierten Analyt-Gehalten und den zugehörigen Messsignalen ergibt sich eine Schätzung der Kalibrierfunktion on y = f (x) = a0 + a1 ⋅ x . Der gesuchte Gehalt des Analyten lässt sich aus dem y-Achsenabschnitt a0, der Steigung a1 der Kalibrierfunktion und dem Analyt-Gehalt im addierten Standard berechnen.

Die Anwendung dieser Norm ist an die Erfüllung folgender Voraussetzungen gebunden:

- leerwert- und untergrundkorrigierte Messwerte yi;

- linearer Zusammenhang zwischen Messgröße und Gehalt

- eine von y unabhängige Reststandardabweichung syx (ist Varianzhomogenität nicht gegeben, siehe B.4);

- eine homogen teilbare Analysenprobe;

- präzise Dosierbarkeit des Analyten in Form des addierten Standards.

Die Empfindlichkeit der Analysenmethode (Steigung a1 der linearen Kalibrierfunktion) muss unabhängig von der Spezies des Analyten und des addierten Standards sein und darf nicht durch sonstige Einflüsse (z. B. Absorption) gestört werden.

Diese Norm ist nur mit Vorbehalt anzuwenden, wenn bereits eine dieser Voraussetzungen nicht erfüllt ist.

ANMERKUNG In der Elementanalytik wird der innere Standard nach DIN 51009 mit dem Begriff „Bezugselement" bezeichnet.

Document History

DIN 32633
May 1, 2013
Chemical analysis - Methods of Standard addition - Procedure, evaluation, with CD-ROM
Dieses Dokument legt das Verfahren der Standardaddition fest. Die Standardaddition erlaubt die Kalibrierung eines Analysenverfahrens unter Verwendung der zu analysierenden Probe. Die...
July 1, 2012
Chemical analysis - Methods of Standard addition - Procedure, evaluation
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December 1, 1998
Chemical analysis - Methods of Standard addition - Procedure, evaluation
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References

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