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Diese Internationale Norm gibt eine Anleitung zur quantitativen Analyse an spezifischen Punkten oder Flächen einer Probe mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS), das an ein Rasterelektronenmikroskop (REM) oder an einem Elektronenstrahlmikroanalysator (ESMA) angeschlossen ist; dabei gilt jede Mengenangabe, d. h. in Prozent (Massenanteil), als große/kleine oder überwiegende/ geringfügige Mengen als quantitative Angabe. Die korrekte Identifizierung aller in der Probe enthaltenen Elemente stellt einen notwendigen Teil der quantitativen Analyse dar und wird daher in dieser Internationalen Norm betrachtet. Diese Internationale Norm gibt Hinweise zu den verschiedenen Vorgehensweisen und gilt für die normale quantitative Analyse von Massenanteilen bis zu 1 % unter Verwendung von Referenzmaterialien oder „standardfreien" Verfahren. Sie kann bei Elementen mit einer Ordnungszahl Z > 10 uneingeschränkt verwendet werden.

Außerdem wird eine Anleitung zur Analyse leichter Elemente mit Z < 11 zur Verfügung gestellt.

ANMERKUNG Bei sorgfältiger Messung können Massenanteile bis auf 0,1 % gemessen werden, wenn es keine Peaküberlappung gibt und die charakteristische Linie stark angeregt ist. Diese Internationale Norm gilt prinzipiell für quantitative Analysen an einer ebenen polierten Probenoberfläche. Die grundlegenden Verfahren sind auch bei der Analyse von Proben ohne polierte Oberfläche anwendbar, es kommen allerdings zusätzliche Komponenten der Unsicherheit dazu.

Für eine genaue quantitative EDS-Analyse leichter Elemente gibt es kein anerkanntes Verfahren. Dennoch existieren mehrere EDS-Verfahren. Dazu gehören:

a) Messen von Peakflächen und Vergleich von Intensitäten auf die gleiche Weise wie für schwerere Elemente. Aus den in Anhang D genannten Gründen werden die mit den Ergebnissen für leichte Elemente verbundene Unsicherheit und Ungenauigkeit größer als bei schwereren Elementen sein.

b) Ist bekannt, dass das leichte Element mit schwereren Elementen (Z > 10) in der Probe stöchiometrisch kombiniert ist, kann dessen Konzentration durch Summieren der entsprechenden Anteile der Konzentrationen der anderen Elemente bestimmt werden. Das wird häufig bei der Analyse von Sauerstoff in Silicatmineralproben angewandt.

c) Berechnung der Konzentration durch Differenz, wobei der prozentuale Anteil des leichten Elements 100 % minus dem prozentualen Anteil der Summe aller analysierten Elemente ist. Dieses Verfahren ist nur bei guter Strahlstromstabilität und einer separaten Messung von mindestens einer Referenzprobe möglich und erfordert eine sehr genaue Analyse der anderen Elemente in der Probe.

In Anhang D sind die Probleme bei der Analyse leichter Elemente zusammengefasst, zusätzlich zu den Problemen, die bei der quantitativen Analyse schwerer Elemente vorhanden sind. Stehen EDS und wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie (WDS) zur Verfügung, kann die WDS verwendet werden, um die Probleme der Peaküberlappung zu überwinden, die bei EDS bei niedrigen Energien auftreten. Allerdings sind viele der anderen Probleme bei beiden Techniken üblich.